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MASTER-18微波消解仪:微波消解除尘灰
2022-08-17
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一、前言

除尘灰按照除尘设置的需要和性质,大致可分成两类;烟气除尘灰和环境除尘灰。烟气除尘是生产工艺过程所必须产生的,例如烧结机头高温烟气、高炉和转炉煤气系统的除尘,这类除尘灰是烟气除尘灰。各种除尘灰的处理方式是都集中运至烧结工序消化利用。烧结厂采取分类处理,分区利用、减量消化的方式使用,取得一定效果。但技术水平不高,环境污染严重,烧结、转炉、高炉产生的含有害元素和细粉状的烟气除尘灰、污泥对烧结生产过程产生巨大危害。为检测除尘灰中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)。

2.2、试剂

硝酸(68%),硫酸(98%),氢氟酸(40%)

三、实验方法

3.1、消解

精确称取除尘灰样品约0.05g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入4mL硫酸、4mL硝酸和2mL氢氟酸,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:


3.2、赶酸稀释

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上160℃赶酸至氢氟酸除尽,取下冷却后,缓慢加入少量水,再次静置冷却后,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。

、结果与讨论

实验选择的除尘灰样品,取样量为0.05g,采用硫酸+硝酸+氢氟酸的混酸体系进行消解实验,最高实验温度210℃,保温45min左右,即可完全溶解。

五、注意事项

1、添加氢氟酸实验后需要进行赶酸处理,防止对玻璃器皿造成腐蚀和影响检测结果。

2、硫酸沸点较高,无法通过赶酸去除,且硫酸与水接触会释放热量,实验中需要谨慎操作。

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