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MASTER-18微波消解仪:微波消解淀粉
2022-07-08
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一、前言

淀粉是高分子碳水化合物,是由葡萄糖分子聚合而成的。淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类。前者为无分支的螺旋结构;后者以24~30个葡萄糖残基以α-1,4-糖苷键首尾相连而成,在支链处为α-1,6-糖苷键。淀粉可以看作是葡萄糖的高聚体。淀粉除食用外,工业上用于制糊精、麦芽糖、葡萄糖、酒精等,也用于调制印花浆、纺织品的上浆、纸张的上胶、药物片剂的压制等??捎捎衩?、甘薯、野生橡子和葛根等含淀粉的物质中提取而得。为检测淀粉中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。

2.2、试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%)

三、实验方法

3.1、消解

精确称取淀粉样品约0.5g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min左右,待黄烟冒尽,取下消解罐,冷却后补加2mL过氧化氢,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

 

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

30

400

3.2、赶酸稀释

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。

、结果与讨论

实验选择的淀粉样品,取样量为0.5g,加入硝酸预处理后,再补加一定量的过氧化氢,上机消解,最高实验温度180℃,保温30min左右,即可完全溶解。

五、注意事项

样品与硝酸反应剧烈,应缓慢添加,防止液体溅出,同时实验人员应做好防护。

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