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微波消解葡萄糖酸钙
2020-10-09
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1前言  

葡萄糖酸钙是一种有机钙盐,外观为白色结晶性或颗粒性粉末,作为药物,它可降低毛细血管渗透性,增加致密度,维持神经与肌肉的正常兴奋性,加强心肌收缩力,并用助于骨质形成。作为食品添加剂,可用作缓冲剂、固化剂、螯合剂和营养增补剂。本文通过微波消解方法对葡萄糖酸钙进行前处理,有利于后期快速准确测定其中的重金属含量。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-15微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)。


2.2 试剂

硝酸(68%)、过氧化氢(30%

3实验方法

称取葡萄糖酸钙样品约2g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入7mL硝酸,浸泡4h,后加入过氧化氢溶液2mL,于100℃加热30min取下冷却,组装消解罐,用MDS-15微波消解仪进行消解实验参数如下:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

30

400

实验过程中最大压力1.6Mpa。实验结束后,待仪器降温至60℃以下,将样品转移至通风橱,缓慢打开罐盖后将其放置赶酸器上于150℃赶酸至剩余2mL左右时取下稍冷,加水转移至锥形瓶中,消解液澄清透明无沉淀。

4结果与讨论  

葡萄糖酸钙样品取样量2g,经常温放置4h后又于100℃预处理30min可降低消解过程中的实验压力,将预处理完的样品于最高温度180℃保温20min可将其完全消解。

注意事项

样品取样量稍大时,可通过常温放置或低温加热的方法降低微波消解过程中的压力。

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