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微波消解钴基高温合金
2020-07-07
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1前言  

钴基高温合金是含钴量40~65%的奥氏体高温合金。在730~1000℃条件下具有一定的高温强度、良好的抗热腐蚀和抗氧化能力。它是以钴做为主要成分,除此之外还含有钼、镍、硅,锰等成分,根据合金中成分不同,它们可以制成焊丝,粉末用于硬面堆焊,热喷涂、喷焊等工艺,也可以制成铸锻件和粉末冶金件。通过微波消解方法对钴基高温合金进行前处理,有利于后续对样品中痕量元素含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)。


2.2 试剂

硝酸(68%)、盐酸(37%)、氢氟酸(40%)

3实验方法

3.1消解实验

称取实验样品0.1g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入10mL盐酸和1mL硝酸,组装好消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

压力/psi

升温时间/min

保温时间/min

1

200

400

18

30

实验中最高压力2Mpa,实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐,于160℃赶酸约1.5h后,消解液中有明显黑色残渣存在,查阅文献得出黑色残渣可能为消解过程中析出的钨。  

取实验样品0.1g(精确至0.1mg置于消解罐底部,加入10mL盐酸、1mL硝酸和两滴氢氟酸(因样品中含有硅且后期需要检测硅含量,氢氟酸需少量加入),组装好消解罐,按照上述表格实验参数进行消解。

实验中最高压力1.8Mpa,实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐,于160℃赶酸约1.5h后,消解液澄清透明,样品被完全消解。

4 结果与讨论  

钴基高温合金样品当取样量0.1g使用盐酸-硝酸体系消解过程中样品会析出金属钨,在消解前适当加入氢氟酸可消除钨的存在,同时不会对后期硅的检测造成影响,最终达到消解液澄清透明的目的。

注意事项

加酸时应小心慢加,且需要在通风橱中操作。

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