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微波消解膏药
2020-01-19
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?1前言  

膏药是中药外用的一种,古称薄贴,用植物油或动物油加药熬成胶状物质,涂在布、纸或皮的一面,可以较长时间地贴在患处,主要用来治疗疮疖、消肿痛等。贴膏药治病,取材方便、操作简单、费用低廉、安全无痛苦,加之其治病范围广泛,易被人们所接受。为了检测膏药中的重金属含量,本文采用微波消解的方法对其进行前处理,消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对多种痕量元素的准确快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-6G微波消解仪,ECH-2赶酸器,分析天平(十万分之一)等。


2.2 试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%)

3实验方法

3.1 样品制备

将样品外包装去掉,取出药芯剪碎,粉碎效果越好消解难度越低。


3.2 微波消解样品

称取剪碎后的药芯样品,质量约为0.1g(精确至0.1mg),加入8mL浓硝酸,在赶酸器中按照如下设置参数进行预消解(不检测汞砷的情况下采用此温度):


待冷却至室温后可取出样品,进行赶酸、定容和进行后续测定。

3.3.2 取样量

经过试验,选用此方案进行实验,最大取样量在0.3g左右。

4结果与讨论

膏药样品采用硝酸+双氧水体系可完全消解,加热阶段样品会有剧烈反应,可添加预处理步骤进行初步消解,释放一部分压力,然后200℃进行微波消解20min。

注意事项

1.如果要检测汞砷,预处理温度设置120℃,预处理结束后根据酸的消耗量进行补加,硝酸量控制在8mL左右。

2.膏药种类较多,成分也相对复杂,应根据样品的实际情况,选择最佳的消解方案。


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