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注意这些才能充分体现微波消解的优点
注意这些才能充分体现微波消解的优点
2022-07-28
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微波消解是近年来一种新的样品处理方法。其优点是:方法简单,消化彻底等。要想体现出这些优点,我们必须要注意以下事项:

1、消解器必须接地,并检查插座是否确实接地,否则可能会发生起火、燃烧等事故。

2、同一次消解,每个消解罐装载的样品种类和溶剂应相同,样品质量、溶剂体积和初始温度应相同,有利于控制温度和压力。内罐、外罐、消解支架的编号也应相同。请勿混用,以免因密封松动而漏气。

3、操作时,设定压力和温度不得超过仪器规定的大值,以免损坏消解罐及其他附件。

4、样品装入消解罐后,将罐盖盖紧,确保消解罐的加注口进入密封盖的缺口,然后将套筒放入样品杯中,放入样品杯中。用手拧紧千斤顶,用扭力扳手拧紧。

5、风管下接头与控制箱的连接处必须拧紧,保证此处不漏气,否则漏出的酸性气体会引起着火和燃烧事故,损坏机器。实验中如发现着火,应立即?;饩?。

6、微波消解过程结束后,所有消化罐必须等到温度降到80度以下,才能慢慢松开通风柜内的排气螺丝。罐内气体放完后,松开顶杆,取出消解罐,否则带压操作会导致罐内酸液飞溅,伤害实验人员。

7、消化前必须可靠关闭安全门?;髌舳?,操作人员不得离开。应站在仪器左侧前方约1.5m处观察。密切注意仪器运行情况,发现异常情况及时处理(如有异常情况应立即按下“停止”键,然后切断电源)。

8、消解罐放入微波消解仪时,必须保证消解罐放置平衡,否则在仪器运行过程中可能发生意外。

9、框架消解罐为消耗品。由于其多次加热和冷却,多次膨胀和收缩,加上酸腐蚀,容易老化和开裂,特别是管套和框架的使用寿命短。当发现其质地增加或出现裂纹时,需考虑报废更换,或降低消化时的压力和温度。否则会发生意外爆炸。

10、每次实验前,框架和消解槽必须彻底干燥后才能使用。

11、每次使用前,必须检查安全膜(有无安全膜,有无破损)。更换安全膜的标准是已经破损或中心严重鼓起,否则不能更换。

12、对于有机物样品,消解时会产生大量气体和热量,因此重量不应超过0.5g。如果样品体积太大,反应太激烈,压力和温度上升太快,可以在消解前加热一段时间(预消解)以驱走一些气体。对于从未消解过的陌生样品,应从0.1g样品开始测试,样品重量可逐渐增加。

13、无论什么样品消解,只要将消解后的酸和样品放入消解罐,都应及时消解。消解后,开罐及时取出样品。不要将消解液长时间留在罐内,以免造成管套和框架因漏酸和腐蚀而报废。

14、温度探头应插入消解罐内转动自如,不得有任何堵塞,否则连接处会扭结,微波消解仪不宜长时间放置,以免温度探头生锈,测温不准。


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